Beom-Seok Choi*, Jang-Yong Lee*, Byoung-Min Lee*, Da-Sol Kwon**, and Jae-Hak Choi*,**,†
*Department of Polymer Science and Engineering, Chungnam National University, Daejeon 34134, Korea
**Department of Energy Science and Technology, Chungnam National University Daejeon 34134, Korea
*충남대학교 고분자공학과, **충남대학교 에너지과학기술학과
In this study, porous carbon film (PCF) was prepared from poly(vinyl alcohol) (PVA) by ion beam irradiation and carbonization. Porous PVA film prepared by non-solvent-induced phase separation method was irradiated with ion beam under various conditions and then carbonized at 1000 ℃ under inert atmosphere. It was confirmed that crosslinked polyene structures were formed in the PVA by ion beam irradiation-induced dehydrogenation, dehydration, and crosslinking reactions, and that the formed polyene structures were converted into pseudo-graphitic structures by carbonization. The results of the FE-SEM analysis revealed that pore structures of porous PVA films irradiated at a high fluence were well maintained during carbonization. The electrical conductivity of the prepared PCF was not significantly changed with fluence and exhibited an average electrical conductivity of ~1.20×102 S/cm.
본 연구에서는 폴리(비닐 알코올)(PVA)로부터 이온빔 조사 및 탄화에 의하여 다공성 탄소 필름(porous carbon film, PCF)을 제조하였다. 비용매 유도 상전이 법에 의하여 제조된 다공성 PVA 필름에 다양한 조건으로 이온빔을 조사한 후, 비활성 분위기 하에 1000 ℃로 탄화하여 PCF를 제조하였다. 실험 결과 이온빔 조사에 의한 탈수소화, 탈수, 가교 등의 화학 반응에 의하여 PVA에 가교화된 폴리엔 구조가 형성되며, 이러한 구조들은 탄화 과정에서 유사 흑연 구조로 변화하였다. 형태학적 분석 결과, 이온빔 조사량이 증가함에 따라 탄화 과정에서 기공구조가 잘 유지되었다. 제조된 PCF의 전기 전도도는 이온빔 조사량에 따라 큰 차이는 없었으며 평균 1.20×102 S/cm의 전기전도도를 가지고 있었다.
Keywords: poly(vinyl alcohol), phase inversion, ion beam, carbonization, porous carbon film
다공성 탄소 필름(porous carbon film, PCF)은 우수한 내열성, 기계적 특성, 전기적 특성 및 흡착 특성을 가지고 있어 에너지, 환경, 바이오 등 다양한 분야에 이용되고 있다.1-3 PCF는 일반적으로 다공성 고분자 필름의 탄화에 의하여 제조된다.4 PCF 제조를 위한 고분자 재료로는 폴리아크릴로니트릴(PAN), 폴리(비닐 알코올)(PVA), 폴리이미드, 폴리비닐리덴클로라이드, 페놀 수지 등이 사용되고 있다.5 이들 재료 중 PVA는 다른 고분자 재료들과 비교하여 공정상 유기용매를 사용하지 않는 친환경적인 수용성 재료이며, 섬유 및 필름 등 다양한 형태로 제조하기 용이하며, 탄소 함량이 높은 장점이 있다.6,7 그러나 PVA는 직접 탄화 시 탄화 수율이 매우 낮아 요오드화 등의 전처리 과정과 열 안정화 단계가 필요하다. 요오드화 및 열 안정화 과정 시 PVA의 사슬 구조가 가교화된 네트워크 구조를 갖는 폴리엔(polyene) 구조로 변하게 되어 탄화 공정 시 탄화 수율이 증가하게 된다.8,9 이러한 전처리 과정이나 열처리 과정은 유독한 화학약품을 사용하거나 시간 및 에너지가 많이 소모되기 때문에, 친환경적인 단순 공정에 의하여 탄화 수율을 증가시킬 수 있는 새로운 방법이 필요하다.
최근 PAN 등의 고분자 재료에 이온빔 조사를 통해 전처리 및 열 안정화 공정을 대체하여 탄화 수율을 증가시키는 연구들이 수행되고 있다. 이온빔을 고분자 재료에 조사하게 되면 탈수소화, 가교, 고리화 등의 화학 반응을 일으키게 된다. 이러한 화학 반응 때문에 사슬 구조가 3차원적 네트워크 구조로 변화하여 내열성이 증가하게 되며, 탄화 공정 시 수율이 증가한다.10-12
본 연구에서는 비용매유도 상분리(non-solvent-induced phase separation, NIPS) 방법을 이용하여 다공성 PVA(PPVA) 필름을 제조하였다.13,14 제조된 P-PVA 필름을 이온빔 조사 및 탄화를 통하여 PCF를 제조하였다. 또한 제조된 PCF의 형태학적 특성, 광학적 특성, 구조적 특성, 전기적 특성을 평가하였다.
2018; 42(6): 925-930
Published online Nov 25, 2018
*Department of Polymer Science and Engineering, Chungnam National University, Daejeon 34134, Korea
**Department of Energy Science and Technology, Chungnam National University Daejeon 34134, Korea