Seung-Hun Lee, Ji-Young Noh, Tae-Eun Kim, No-Hyeong Park*, Ki-Young Kim*, Jung-Hyurk Lim† , and Kyung-Min Kim†
Department of Polymer Science and Engineering, Korea
National University of Transportation,
Chungju, Chungbuk 27496, Korea
*Department of
Textile Convergence of Biotechnology & Nanotechnology, Korea Institute of
Industrial Technology, Ansan 15588, Korea
한국교통대학교 나노고분자공학전공, *한국생산기술연구원 바이오나노섬유융합연구그룹
In this study, we used
the POSS cage with eight phenyl groups (octaphenyl-POSS, OPS) and ladder-like
polysilsesquioxane (LPS) having phenyl and epoxy groups in 8:2 ratio in the
composition of 1,3-bis(4-aminophenoxy)benzene (APB) and
3,3',4,4'-benzophenonetetracarboxylic dianhydride (BTDA) to synthesize hybrid
polyimide composites with high thermal stability and excellent electrical
insulating property. The hybrid polyimide composites had various LPS weight
ratios (1.5, 2.5, 3.5 wt%) with the fixed 2.5 wt% of OPS. OPS was homogeneously
dispersed in the solution of poly(amic acid) (PAA) via physical bonding
interaction and the epoxy groups of LPS were chemically reacted with the
residual terminal amines of PAA. The thermal and optical properties, dielectric
constant, morphology of the hybrid polyimide composites were determined using
infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA),
microspectrometer, RF Impedance, field emission scanning electron microscope
(FE-SEM), and atomic force microscope (AFM). Also, we confirmed that Si atom
was uniformly dispersed in polyimide matrix by using EDS mapping
1,3-bis(4-aminophenoxy)benzene(APB)과
3,3',4,4'-benzophenonetetracarboxylic dianhydride(BTDA)의 조성에 여덟개의 페닐기를 함유한
케이지 구조의 실세스퀴옥세인(octaphenyl-POSS, OPS)과 페닐과 에폭시 그룹이 각각 8대2 비율로 함유된 사다리형 폴리실세스퀴옥세인(LPS)을 혼합하여 내열성 및 절연성이 우수한 하이브리드 폴리이미드 복합체를 제조하였다. 제조된 하이브리드 폴리이미드 필름은 OPS의 중량을 2.5 wt%로 고정시키고, LPS의 중량비를 다양(1.5, 2.5, 3.5 wt%)하게 변화시켜 합성하였다. OPS는
물리적인 결합을 이용하여 poly(amic acid)(PAA) 용액에 균일하게 분산시켰으며, LPS의 경우에는 화학적인 결합을 이용하기 위하여 LPS의 에폭시
그룹과 PAA의 아민 그룹과의 에폭시-아민
반응을 이용하였다. 얻어진 하이브리드 폴리이미드 복합체의 내열 특성,
광학 성질, 유전상수와 모폴로지를 측정하기 위하여 퓨리에 변환 적외선 분광기(FTIR), 열 중량 분석기(TGA), 분광광도계(micro-spectrometer), 임피던스기(RF impedance) 그리고
전계방사형 주사전자현미경(FE-SEM)과 주사탐침현미경(AFM)을
사용하였다. 또한
제조된 하이브리드 폴리이미드 매트릭스 내에 Si 원소가 균일하게 분산돼 있는 것은 EDS mapping으로 확인하였다
Keywords: ladder-like polysilsesquioxane, octaphenyl-POSS, hybrid polyimide, thermal property
2020; 44(2): 139-145
Published online Mar 25, 2020
Department of Polymer Science and Engineering, Korea National University of Transportation,
Chungju, Chungbuk 27496, Korea