A sol-gel precursor, (EtO)
3Si(CH
2)
3NHCO
2(CH
2)
4O
2CNH(CH
2)
3Si(OEt)
3 (1), was synthesized by the reaction of 1,4-butanediol and 3-isocyanatopropyltriethoxysilane. It was then sol-gel polymerized to produce an organic-inorganic hybrid network with urethane functionalities. The degree of condensation of the network was measured to be around 80% by solid state CP MAS
29Si-NMR spectroscopy. NCO groups were introduced on the network surface through coupling by allophanate formation between hexamethylene diisocyanate and urethane functionalities on the gel surface. Heparin was immobilized on the surface of matrix by reacting -OH or -NH
2 of heparin with the surface NCO groups. On the other hand, heparin immobilization inside the matrix was carried out by the gellatlon of precursor 1 in the presence of heparin. Heparin activities were determined to be 2.9% on the surface and 1.6% in the matrix by the activated partial thromboplastin time (APTT) method.
1,4-Butanediol을 3-isocyanatopropyltriethoxysilane과 반응시켜 솔-젤 프리커서 화합물인 (EtO)
3Si(CH
2)
3NHCO
2(CH
2)
4O
2CNH(CH
2)
3Si(OEt)
3 (1)을 합성하고 솔-젤 반응을 이용하여 우레탄 작용기를 갖는 유기-무기 hybrid 고분자 네트웍을 제조하였다. 제조된 네트웍의 축합도 (degree of condensation)는 solid state CP MAS
29Si-NMR 스펙트럼으로부터 약 80%로 분석되었다. 솔-젤 매트릭스 표면에 존재하는 우레탄기와 hexamethylene diisocyanate (HMDI)를 반응시켜 allophanate 형성에 의한 커플링으로 매트릭스 표면에 NCO기를 도입한 후 헤파린의 -OH, 또는 -NH
2와의 반응으로 헤파린을 네트웍의 표면에 고정화하였다. 헤파린을 솔-젤 매트릭스 내부에 고정화하기 위하여는 프리커서 1을 헤파린의 존재 하에서 젤화 (gellation) 하였다. 헤파린의 활동도(activity)는 APTT (activated partial thromboplastin time) 방법으로 측정하였는데, 네트웍 표면에 고정화된 경우는 2.9%, 내부에 고정화된 경우는 1.6%의 활동도를 각각 나타내었다.
Keywords: sol-gel; organic-inorganic hybrid polymers; heparin immobilization