Formation of a strong 3-dimensional interfacial network structure via chemical reaction between hydroxyl group on silica surface and NR chain by the addition of bis(triethoxysilylpropyl)tetrasulfide (TESPT) into silica-filled NR compound was observed by using Py-GC/MS and SEM. Addition of TESPT into silica-filled NR compound decreased scorch time (t10) due to increased sulfur content, and reduced cure rate index (CRI) via continuous reaction between sulfur atoms in TESPT, which acted as a sulfur donor, and activators and/or accelerators. Addition of TESPT in the compound improved processability and mechanical properties of the compound. Overall, we observed that the addition of TESPT into the silica-filled NR compound formed a silica-TESPT-NR network, and thus the degree of crosslinking was increased resulting in improved mechanical properties.

양기능성 실란 커플링제인 bis(triethoxysilylpropyl)tetrasulfide(TESPT)가 실리카/천연고무 복합소재 내에서 실리카의 hydroxy기와 고무 계면간에 화학적 결합반응을 하여 실리카-실란-고무간의 3차원 사슬구조를 형성한 것을 열분해 가스 크로마토그래피 질량분석기(Py-GC/MS)와 주사전자현미경(SEM)을 통해 관찰하였다. TESPT의 첨가로 배합물 내의 황 함유율이 증가하여 스코치 시간(t10)은 감소하고, TESPT 내 sulfur donor 역할을 하는 황이 활성화제 및 촉진제와의 복합반응으로 가교반응이 지속적으로 이루어짐에 따라서 가교속도지수(CRI)의 값이 감소하였다. 또한 TESPT가 첨가된 컴파운드는 첨가되지 않은 컴파운드에 비해 가공성 및 기계적 물성이 향상되었다. 결과적으로, 실리카로 충전된 천연고무 복합소재에 실란 커플링제(TESPT)가 첨가되어 화학반응으로 실리카-실란-고무간의 3차원 사슬구조가 형성됨을 관찰하였고 이에 따라 가교밀도가 증가하여 복합소재의 물성 증가에 기여함을 보여주었다.

Keywords: interfacial adhesion observation; silica-silane-NR network; mechanical properties; Py-GC/MS.