Poly(butylene terephthalate-imide) (PBI) copolymers were synthesized by two-stage esterification and polycondensation reactions. Compositions of PBI copolymers were characterized both by IR and ¹H-NMR. ¹H-NMR analysis showed that the compositions of PBI copolymers were nearly the same as those of oligomer feed ratios. High temperature GPC analysis of PBI copolymers showed M_n=1.4∼2.9×10⁴ g/mol and M_w/M_n=2.27∼2.54. The intrinsic viscosities of PBI copolymers were in the range of 0.60∼0.75 dL/g in o-chlorophenol at 30℃. It was found from the DSC experiments that T_m, ΔH_m, and T_mc of PBI copolymers decreased, while T_g and T_cc increased with increasing imide content in the copolymer. The change of T_g's of copolymers exhibited a little deviation from Fox's equation. This was considered to be due to the underestimation of T_g value of homo poly (ester-imide) by van Krevelen's equation. The maximum decomposition temperature and char yield at 800℃ from the TGA analysis of PBI copolymers increased as the content of imide unit increased.

Poly(butylene terephthalate-imide) (PBI) 공중합체들을 에스테르 교환반응과 용융 중축합 반응의 두 단계 반응으로 합성하였다. ¹H-NMR 분석으로두터 공단량체 공급비와 공중합체내 조성비가 거의 일치함을 확인하였다. 또 PBI 공중합체들의 분자량은 고온 GPC 분석으로부터 M_n=1.4∼2.9×10⁴ g/mol, M_w/M_n=2.27∼2.54의 값을 얻었으며 o-chlorophenol 용매를 사용하여 측정한 고유점도(Ⅳ)는 30℃에서 0.60∼0.75 dL/g의 값을 나타내었다. 공중합체들의 DSC 분석 결과 이미드 반복단위의 함량이 증가함에 따라 T_m,ΔH_m, T_mc는 직선적인 감소를, 그리고 T_g, T_cc는 상응하는 증가를 보였다. 이미드 함량에 따른 T_g의 변화는 Fox equation으로부터 약간의 차이를 보였는데 이는 van Krevelen 식에 의해 계산된 polyesterimide 단일 중납체의 T_g가 실제값 보다 낮기 때문으로 생각되었다. TGA로부터 이미드 함량이 증가할수록 최대분해온도 및 800℃에서의 잔류량이 증가함을 확인하였다.

Keywords: poly (butylene terephthalate-imide); melt polymerization; poly (ester-imide)