Novolak resin was synthesized by an acid catalyzed condensation of m-/p-cresol with 37% formaldehyde and then treated with the mixture of methanol and water as solvents in order to get improved thermal properties of novolak. The composition of novolak was identified with ¹H∼/l3C-NMR spectroscopy. In ¹H-NMR spectra, methylene proton peaks of novolak resin were observed in the range of 3.4∼4.3ppm. In ¹³C-NMR spectra, methylene carbon peaks were observed in the range of 31.8∼37.7ppm, but there were no prominent changes before and after solvent treatments. The initial decomposition temperature(T_id) of novolaks was obsered in the range of 160∼250℃. The glass transition temperature(T_g) of novolaks was varied on the change of mixing ratio of H₂O/MeOH. The highest glass transition temperature was 115℃ when the synthetic novolak resin were treated with the mixture of 2parts of methanol and 1part of water. The average molecular weight(M_w) of novolaks decreased with increasing the mixing ratio, however the molecular weight distribution(M_w/M_n) of solvent-treated novolaks was almost the same on the change of mixing ratio.

m-크레졸과 p-크레졸 및 포름알데히드를 옥살산 촉매로 사용하여 축합중합반응으로 혼합 크레졸 노볼락 수지를 합성하였으며, 합성된 노볼락 수지를 H2O/MeOH로 용매 처리하여 열적 성질의 향상을 시도하였다. 노볼락 수지의 구조는 1H-NMR과 13C-NMR을 이용하여 분석하였다. 메틸렌의 양성자 피크는 1H-NMR의 경우에 3.4~4.3ppm에서 나타나고 13C-NMR의 경우에 31.8~37.7ppm에서 관찰되었으나, 용매처리에 의한 노볼락의 피크 변화는 없었다. 모든 노볼락의 초기 열분해 온도(Tid)는 160~250℃에서 나타났고, Tg는 90~115℃에서 관찰되었으며 낮은 H2O/MeOH의 비로 침지시킨 노볼락일수록 Tg가 높아지는 경향을 보였다. 노볼락 수지의 평균 분자량(Mw)은 높은 H2O/MeOH의 비로 침전시킬수록 감소하였으며, 분자량 분포(Mw/Mn)는 물의 양에 관계없이 3.4~3.6정도의 비슷한 경향을 보였다.

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